Artikel
Februari 19, 2021 - Posted by

Bagian I dari posting sebelumnya membahas tentang cara menyesuaikan pendekatan kromatografi gas (link ke part I artikel “memilih GC yg tepat untuk laboratorium anda) dan penyiapan sistem GC untuk jenis sampel yang berbeda, dengan fokus pada pengenalan sampel. Pada bagian II, kami akan membahas lima metode perlakuan sampel di injektor dan aksesorisnya yang meliputi contoh tantangan umum serta contoh aplikasinya.

Apa Perbedaan Metode PTV dan On-Column Dengan Split / Splitless?

Injektor SSL                                       Injektor PTV                                               Injektor OCI    

 

Injektor SSL                           Injektor PTV                                  Injektor OCI

(Split/Splitless)          (Programmable Temperature Vaporizer)               (On-Column Injector)

 

Suhu penguapan dari injector split / splitless dapat membuat beberapa analit melebihi titik didihnya, hal ini berisiko sampel akan mengalami kerusakan, sementara jika diturunkan suhunya maka akan menyebabkan kondensasi untuk senyawa yang lain. Baik di on-column maupun PTV mampu mengatasi masalah ini, tentunya dengan beberapa perbedaan dalam fleksibilitas dan reproduktifitas.

On-Column Injektor bekerja dengan cara memasukkan sampel langsung ke kolom tanpa adanya pemanasan terlebih dahulu di injektor, atau di bawah titik didih analit. Kemudian kolom dan injektor dipanaskan untuk mengubah sampel ke fasa gas pada suhu serendah mungkin. Pendekatan ini untuk menghindari resiko adanya penguraian komponen labil (tidak stabil terhadap panas), seperti trigliserida, sekaligus mencegah diskriminasi fraksi sampel yang lebih berat. Teknik injeksi pada On-Column memastikan integritas sampel dan perolehan analit yang sangat baik untuk senyawa yang mudah menguap dan sampel fraksi berat.

Injektor  PTV menggabungkan keuntungan pendekatan split / splitless dan on-column. PTV menaikkan suhu secara bertahap, dimulai dengan suhu rendah dan mencakup rentang yang lebih luas daripada penguapan split / splitless. Hal ini memungkinkan untuk membatasi degradasi panas dan diskriminasi analit dengan program yang lebih tepat. Mungkin teknik injeksi GC paling fleksibel, PTV mungkin tidak mencapai reproduktifitas teknik injeksi on-column yang luar biasa dalam beberapa kasus.

Bagaimana Injektor On-Column Digunakan?

Sebagai contoh GC dengan injector on-column, berikut link  webinar dan application note yang menjelaskan analisis GC dari biodiesel menggunakan injector on-column dan detector FID.

Bagaimana Injektor PTV Digunakan?

Berikut link application note untuk pemakaian injector PTV

Kapan Analisis Headspace GC Jadi Pilihan Terbaik?

Autosampler Headspace Triplus 500         Autosampler Headspace Triplus 500

Analisis Headspace GC adalah metode yang sangat tepat untuk menentukan senyawa yg sangat volatil (mudah menguap) dan semi-volatile dalam sampel cair, padat, atau gas. Pendekatan ini semakin populer karena kemudahan penggunaan dan potensinya untuk dilakukan secara otomatisasi, bahkan bisa menangani matriks sampel yang sangat kompleks dengan sedikit atau tanpa perlu preparasi sampel. Menyiapkan teknik headspace dengan auto sampling memungkinkan pengoperasian sepanjang akhir pekan tanpa pengawasan, dengan pengambilan sampel yang reproduksinya bagus bahkan pada volume mikro.

“Headspace” adalah ruangan dalam botol sampel di atas sampel itu sendiri. Senyawa yang sangat mudah menguap berdifusi ke dalam gas yang menempati headspace, setara dengan ekstraksi matriks secara manual. Analisis headspace dilakukan secara otomatis menggunakan autosampler, menjadikannya pendekatan yang ideal untuk lab QC dan skrining sampel. Sebagai catatan bahwa analit dengan suhu didih yang lebih tinggi (biasanya diatas 150-200’C) tidak dapat dideteksi dengan metode ini. 

Bagaimana Analisa Headspace Digunakan?

Berikut contoh application note pemakaian Headspace pada beberapa aplikasi : 

Berikut contoh diskusi analisa autosampling headspace, webinar: Increasing Throughput in USP Method 467 with Automated Liquid/Headspace Switching

Apa itu Dynamic Headspace GC?

Autosample Triplus RSH

Autosample Triplus RSH

Saat menggunakan headspace dinamis, terdapat trap (penjerap) yang digunakan untuk menjerap senyawa volatil dalam sampel sebelum diinjeksikan ke GC. Ini terutama digunakan jika headspace statis tidak cukup untuk menentukan senyawa volatil pada konsentrasi rendah.

Ada beberapa bentuk GC headspace dinamis:

  • Pembersihan dan perangkap terutama untuk matriks cair dan tanah
  • Desorpsi termal terutama untuk udara
  • ITEX berisi trap kecil di syringe itu sendiri

Bagaimana Purge-and-Trap (PnT) Digunakan di GC?

Teknik purge-and-trap pertama kali dikembangkan sebagai cara yang efisien untuk mengekstraksi residu senyawa organik volatil (VOC) dari sampel air dan tanah. Ekstraksi Sampel dengan PnT menangkap senyawa target dengan kolom konsentrator, memberikan cara yang nyaman tidak hanya untuk menghilangkannya, tetapi juga meng-konsentrasikannya. Dalam GC purge-and-trap, senyawa volatil yang ditangkap pada kolom konsentrator dielusi dan dipisahkan oleh GC untuk dianalisis.

Sistem GC yang dilengkapi dengan in-line kolom awal konsentrator yang memungkinkan untuk dilakukan secara otomatisasi untuk analisis rutin, seperti penentuan VOC, dalam sampel lingkungan air, tanah dan udara.

Berikut link webinar mengenai PnT : Innovations in routine sample analysis for volatile content using purge and trap technique: conserving helium and improving laboratory throughput

Berikut cotoh application note pemakaian  purge-and-trap pada GC :

Bagaimana Thermal Desorption digunakan di GC?

Thermal desorption techniques have a very wide variety of applications, such as indoor air monitoring or flavor analysis. This technique is also used for analyzing material emissions.

Again the volatile compounds are trapped, but in this technique they are trapped two times. The first time, they are trapped on a sorbent tube. This trapping can be performed passively, for example by wearing a sorbent tube in the workplace, and the indoor air contaminants will get trapped on the tube. Also, active sampling is performed by pumping air or sample through the tube at a fixed flow rate.

The second time the compounds are trapped in the introduction system itself. These are subsequently heated and injected onto the GC system.

Teknik thermal desorption memiliki variasi aplikasi yang sangat luas, seperti pemantauan udara dalam ruangan atau analisis rasa. Teknik ini juga digunakan untuk menganalisis emisi material.

Senyawa volatil akan terperangkap, tetapi dalam teknik ini mereka terperangkap dua kali. Tahap yang pertama, mereka terjerap di tabung sorbent. Perangkap ini dapat dilakukan secara pasif, misalnya dengan memakai tabung sorbent yang ada di lingkungan kerja kita, dan kontaminan udara dalam ruangan akan terperangkap di tabung. Selain itu bisa juga, pengambilan sampel aktif dilakukan dengan memompa udara atau sampel melalui tabung pada laju aliran tetap.

Tahap yang kedua  senyawa tersebut terjerap dalam sistem introduksi itu sendiri. Ini kemudian dipanaskan dan disuntikkan ke sistem GC.

Berikut contoh application note pemakaian Thermal desorption:

 

 

 

Reference artikel Thermo : https://analyteguru.com/which-gc-part-ii-comparing-key-gc-sample-introduction-techniques/

 

Our Location

HEAD QUARTERS - JAKARTA

  • Kebon Jeruk Business Park Blok F2-9, Jl. Raya Meruya Ilir No.88, Meruya Utara, Jakarta Barat - 11620

CIKARANG OFFICE

  • CBD Jababeka Blok A-8 Jl. Niaga Raya Kav. AA3, Jababeka II Pasar Sari

SURABAYA OFFICE

  • Gedung Bumi Mandiri Tower I, Lantai 4/410 Jl. Basuki Rahmat 129-137, Surabaya 60271

MEDAN OFFICE

  • Regus Forum Nine, 9th Floor Jl. Imam Bonjol No 9, Medan 20112

Get In Touch with Us

  • This field is for validation purposes and should be left unchanged.